03/04/2021
No.0464 細孔・凹凸を捉える～表面物性測定～
細孔径分布、比表面積、水蒸気吸着測定では、試料表面や細孔の状態に応じて測定手法を選択する必要がある。複数の手法を適切に組み合わせることによって、測定目的に合致した結果を得ることができる。
|
| 細孔径分布測定 |
| TEM、SEM、AFM、小角X線散乱法等と相互補完的に活用することが肝要 |
手 法 | 窒素ガス吸着法 | 水銀圧入法 | パームポロメトリー | DSC法 | 陽電子消滅法 |
細孔直径 | 約0.4 ～ 200 nm | 約4 nm～400 μm | 約0.2～200 μm | 約2～200 nm | 約0.2～5 nm |
細孔形状 | 貫通・半貫通 | 貫通・半貫通 | 貫通 | 貫通・半貫通 | 原則は独立 |
制 約 | 絶乾 | 絶乾 | フィルム状 | 含水・湿潤 | 絶乾・膜状 |
細孔の
イメージ
特 徴
 は
細孔直径 | 窒素分子
毛管凝縮 |
圧入 |
|
氷の融点低下 | 陽電子
陽電子寿命 |
細孔容積 | ○ | ○ | × | ○ | × |
主な
測定対象 | 活性炭、ゼオライト
シリカゲル | 電極、セパレータ
シリカゲル | カーボンペーパー
セパレータ、濾過膜 | 電解質膜
吸水材料 | 高分子
Low-k膜、金属 |
 | | | | | | |
| 【ゼオライト】 | | 【多孔質ガラス】 | | 【電解質膜】 | | 【カーボンペーパー】 |
 | |  | |  | |  |
| ゼオライトや活性炭の粒子内細孔は小さいため、窒素ガス吸着法が必須粒子間隙には水銀圧入法、骨格構造（原子間隙）には陽電子消滅法 | | 細孔径が絶乾・含水に大きく依存しない無機物では、各手法の結果がほぼ一致 | | 含水状態のみで細孔やクラスターを生ずる材料には、DSC法が必須自由体積は陽電子消滅法 | | 流体透過性を支配するネック径には、パームポロメトリーが必要 空隙率には水銀圧入法 |
| | | | | | |
比表面積測定
細孔形状を仮定しないため高精度
手法 | 窒素ガス吸着法 | クリプトンガス吸着法 | COパルス法 |
測定目的 | BET法比表面積
（数m2/g以上） | BET法比表面積
（数m2/g以下）
窒素ガス比 約100倍高感度 | 金属の有効
比表面積 |
様式 | 物理吸着 | 物理吸着 | 化学吸着 |
主な測定対象 | 活性炭
ゼオライト
シリカゲル | グラファイト
微量・無孔試料
基板上の薄膜 | 担持金属
（Pt, Pd等） |
燃料電池, キャパシタ, リチウムイオン電池, 電子ペーパー, 排ガス・排ガス触媒, 光触媒・触媒, 高分子材料, 有機材料・化成品, 金属・無機材料, 電子・機能性材料, 複合材料, ナノ材料, 実装・パッケージング, 化合物半導体・オプトデバイス, 医療機器・医療材料, 再生医療／培養装置・培地・試薬