ここまで分かる！2次元NMR分析

'TORAY'Innovation by Chemistry

07/31/2020

No.0423 ここまで分かる！2次元NMR分析

2次元NMR分析を行うことで、1~3結合離れた1Hと13Cの構造情報が得られるため、置換位置まで含めた構造解析が可能である。

2次元NMRとは

DQF-COSY

　　　　　　　　3次元のスペクトルデータ相関の　　　　　　　　　ある高さでスライスした　　　　　　　クロスピークを用いて解析を行う
　　　　　　　　あるところにピークが検出　　　　　　　　　　　　2次元のスペクトルデータ　　　　　

よく用いられる2次元NMR測定の手法例

2次元NMRの適応例（有機EL材料）

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　さらに2次元 NMR分析を行い、結合位置を決定する

Fig. 1　　HMQCスペクトル	直接結合する¹H-¹³C間にクロスピークが観測される。¹Hが結合していない¹³C（4級炭素）、例えばDはクロスピークが観測されない。

Fig. 2　　DQF-COSYスペクトル	隣り合った炭素に結合した¹H-¹H間（例：f-g）、ベンゼン環でメタ位に位置する¹H-¹H間（例：a-b）はカップリングを有し、クロスピークが観測される。 ⇒a, e, b, cの情報からオルト位の2置換ベンゼン、f, gの情報からパラ位の2置換ベンゼンが推定される。

Fig. 3　　HMBCスペクトル	¹H-¹³C間にて、例えば g-I（3結合）、f-H（2結合）nにてクロスピークが観測される。 ⇒g-I, g-G, f-H等の情報からパラ位のピフェニレン基が推定される。

これらの情報をもとに構造式を組み立て、有機EL材料の構造を決定できた。

分析機能と原理

カテゴリー

材料・素材

分類

高分子材料, 有機材料・化成品