当社(以下、「TRC」)は、このたび、最先端のマルチイオン種プラズマ集束イオンビーム走査電子顕微鏡(FIB※1-SEM※2)であるHelios 5 Hydra(Thermo Fisher Scientific製)を、受託分析会社としては日本で初めて自社導入し、受託サービスを開始しました。
プラズマFIB-SEMとは、プラズマを用いて高い電流量のイオンビームを発生させ、試料を加工したり、観察ができる装置です。従来の液体金属を用いたFIB-SEMよりも、広域で高精細なSEM観察が可能になります。また、イオンの種類を切り替えることができるので、試料の種類や目的に合わせて最適なイオンを選び、ダメージや加工ムラを抑えた観察を行うことができます。半導体デバイスやリチウムイオン電池のようなエネルギー関連材料などの微細構造を精密に把握でき、例えば電気的絶縁不良のような不具合の原因究明や品質向上、製品の歩留まり改善に寄与できます。また、TRCが保有するTOF-SIMS※3などの他の分析装置との組み合わせにより、化学組成や化学構造も同時に解析できます。今回新たに獲得した前処理・加工技術とTRCがこれまで培ってきた高度な観察、分析技術と組み合わせることで、特定分野に留まることのない広範なニーズにお応えできます。
　今後も「高度な技術で社会に貢献する」という当社の基本理念に基づき、よりいっそうの技術水準の向上に努めていくとともに、最新の先端分析サービスをいち早く提供し、少しでもお客様の製品開発・課題解決に役立てるように、最先端分析技術の開発に邁進してまいります。
　　
【背景】
　FIBは集束したイオンビームを試料に照射し、表面の原子を弾き飛ばすことで試料を削ることができるだけでなく、ガスを吹き付けながらイオンビームを照射し、分解堆積されたガス成分で蒸着することも可能な装置です。また、FIBとSEMが組み合わさったFIB-SEMは、FIBで加工した断面をSEMで観察することができます。例えば、①SEMで局所を確認しながらその断面を加工して観察したり、②より微細な領域を観察するために透過電子顕微鏡(TEM) ※4用の薄膜試料を作製したり、③断面加工と観察を繰り返して試料構造を立体的に観察することができます。FIB-SEMは、今までGa(ガリウム)という液体金属のイオンを用いてきました。Gaは液体金属で融点が低く、点状に絞れることなどからFIBに適していると考えられていましたが、ビーム強度が弱く広範囲や硬い物質の加工に時間を要するという問題がありました。
　　
【今回の装置導入の重要性】
　加工領域は主にイオンの数(電流)で決まるため、Gaイオンでは実現できない大電流を利用できるプラズマFIB-SEMはより広い範囲(同じ加工時間であれば従来比約8倍の面積)での断面加工が可能です。さらに、TRCが導入したプラズマFIB-SEM はイオンの種類を変えることができるので、物質の種類や目的に合わせて最適なイオンを選ぶことができます。例えば、加工している途中で特定のイオンで加工しにくい物質が存在したら、別のイオンに変えて加工を続けることができます。これにより、平滑な断面に加工できるので、高精細な観察を行うことができます。
　図1には、リチウムイオン電池のグラファイト負極をプラズマFIB-SEMを用いて加工したSEM写真を示しています。写真内の白枠は従来のFIB-SEMで長い時間をかけて加工して得られる領域ですが、それに比べてプラズマFIB-SEMは従来よりも広い領域を短時間で加工することができるため、観察場所の選択性が増えてより多くの情報を取得することが可能です。図2には、Xe、Ar、Oの各イオンを用いて加工した際のSEM写真を示します。何れのイオンでも同程度の強さ(電流)で加工していますが、Xeでは含まれる材料の削れやすさの違いによって縦の筋が入り、きれいな加工ができていませんが、ArやOイオンで加工した場合は、加工部が平らになっており、きれいに加工できていることがわかります。