【要旨】
　株式会社東レリサーチセンター（所在地：東京都中央区日本橋本町一丁目1番1号、社長：川村邦昭）は、組成と不純物の深さ方向分布を同時取得可能な手法・装置（SIMS-OES）を新たに開発し、本手法の受託分析サービスを開始しました。

　二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry; SIMS)は、固体試料表面にイオンを照射し、スパッタリングにより放出された粒子の内、イオン化したものを質量分析する手法です。主に、半導体材料などの不純物評価に用いられており、表面分析手法の中では最も高感度であり、深さ方向分布を得ることができるといった特徴を有しています。ただし、主構成元素の定量は原理的に難しく、組成定量評価ができないといった問題がありました。そこで、SIMS分析時にスパッタリングされて放出された粒子の中に、励起されることで原子発光線を生じるものがある事に着目しました。原子発光は元素固有のものであり、発光分光分析（Optical Emission Spectroscopy; OES）することで、構成元素の同定ができます。また、それらの発光線から組成定量を行う技術を開発しました。これにより、イオン照射時にスパッタされ放出したイオンを質量分析（SIMS：不純物評価）しながら、スパッタされた粒子から放出される原子発光線を分光分析（OES：組成評価）することで、不純物と組成の同時評価（SIMS-OES）が可能となりました。

【背景】
　イオン（加速イオン束）を試料表面に照射すると、表面および表面近傍の原子は攪拌され、一部が真空中に飛び出します。その際に原子発光が観測されることは、1970年代に発見され、イオン衝撃光照射（Surface Composition by analysis neutral and ion impact radiation; SCANIIR）と呼ばれていました。当時は、イオン衝撃発光強度が弱いために実用化されませんでしたが、感度の高い質量分析器が存在していたため、スパッタイオン（一次イオン）の照射により飛び出してきた粒子の内、二次イオンを質量分析することで、試料中に含まれる成分の定性・定量を行う分析法である二次イオン質量分析法が普及し、現在に至っています。

　SIMSは、不純物分析に利用される分析手法であり、濃度既知の試料から得られた強度から相対感度係数を求めることで、評価試料から得られた不純物強度の濃度定量を行うことが可能です。一部、組成定量が可能である系も存在するものの、一般的には組成定量はできません。これは、注目の元素が主成分レベルに達すると、組成が変わることによる感度変化の影響を受けるためです。主成分や注目元素によって異なりますが、注目元素の二次イオン強度と濃度との線形性が保たれなくなるレベルは1%程度です。

　また、原子発光を用いた深さ方向分析が可能な手法として、グロー放電原子発光分光法（GD-OES）があります。この手法は、Arプラズマを用いて試料をスパッタし、放出された粒子がプラズマ中で原子発光します。この原子発光を観測することで、深さ方向分析を可能にしています。この度、これらを組み合わせた新しい手法を開発するに至りました。


【技術内容】
　装置の構成を図１に示します。SIMS装置（CAMECA社製SIMS4550）の真空窓から光を取り出して、分光分析ができる装置を開発しました。
　また、SIMS装置内の配置状況を図２に示します。また、イオンを照射した際の発光状況を、図２と同じ位置から観測した様子を図３に示します。とても広い範囲から粒子の発光が得られていることが確認できます。