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06/12/2015

No.0250 RBS/NRAを用いた充放電後LIB負極の深さ方向組成分析

充放電後のLIB負極について、大気非暴露でのRBS/NRA組成分析を行うと、充放電状態を保持したまま、高い確度で表面からバルクまでの深さ方向の組成が得られる。

●測定原理

RBS:
ラザフォード後方散乱分光法
確度の高い深さ方向の組成情報が得られる。
NRA:
核反応分析法
RBSで検出できないLiの定量が可能。
核反応は複数存在するが、深部までLiの情報が得られる最適な条件を選択した。

RBSNRAともにスパッタリング不要のため、試料の変性を抑えた分析が可能。
 

 

原理図


●充放電曲線

○分析試料
 リチウムイオン電池負極 : Graphite

各充電電位で調整した試料について、大気非暴露で装置に導入し、測定を行った。

 

 


●充放電後の負極組成分析

 
RBSスペクトル
(20 mV)
NRAスペクトルの比較
(20mV、100mV、1500mV)

 
デプスプロファイル (20 mV)
(a):表層、(b):深部
(a) 表層にLi, O, F, P高濃度層が存在
(b) 深部のLi濃度は
   深さ方向に一定

(a)  皮膜の評価
皮膜部分の  (a-1)Li(a-2)O 深さ分布の比較
Liは表層~約250 nmにかけてなだらかに減少
最表層のO濃度:20 mV100 mV 1500 mV
 

(b)  深部の組成
 
深部の組成(atomic%)、およびC/Li
確度の高い組成値 → 予想される構造との比較が可能
RBS/NRAによる定量値の一般的な確度:±3%程度
 
大気非曝露RBS/NRAにより、試料の真の状態に近い深さ分布が電極表層~深部まで取得可能

分析機能と原理



カテゴリー

電池

分類

リチウムイオン電池