天然ガス(主成分CH₄)を原料とした水蒸気改質(CH₄＋2H₂O → CO₂＋4H₂)によってH₂を製造することができる。ここでは、Pd / Al₂O₃触媒(前処理 ： 800℃ H₂ 6% 1h)を用いて、生成ガスや金属の酸化状態を調べた例を示す。

実際には、触媒量やガスの濃度、流速についてさらに検討する必要がある。

TPD-MS
生成ガス中のH₂は、質量分析(MS)やガスクロマトグラフィー(GC)によって観測。


高分解能 FT-IR
生成ガス中のCH₄, CO, CO₂は、高分解能でのFT-IRによっても精度かつ感度よく測定可能。
800℃ CH₄ 4%＋H₂O～15%流通下


XPS
前処理や反応後、不活性雰囲気下で搬送し測定。金属の酸化状態を評価。

改質反応により生成したH₂には一般的に多くのCOが含まれており、CO濃度の低減 には、水性ガスシフト反応(CO＋H₂O → CO₂＋H₂ ：可逆反応)が利用されている。ここ では、Pt / CeO₂-ZrO₂触媒を用いて、触媒表面吸着種についてin situ FT-IR(DRIFTS ： diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy)から調べた例を示す。 前処理から測定まで試料を取り出さずに、その温度かつ雰囲気下で測定を行うことが可能。

前処理 ： 500℃ H₂ 6% 1h　反応温度 ： 200 or 350℃
試料ガス(CO 0.5%＋H₂O～2.5% あり or なし)流通下

水蒸気流通下ではformate(HCOO-)が減少しCO₂の発生が観測され、高温下ではより反応が進行しているものと考えられた。実際に、流通ガスの質量分析から高温下ではH₂の生成が多く確認された。また、200℃においてCOのみを流通して吸着後、水蒸気のみを流通したところ、CO₂の発生が見られたが、formateが減少し、引き続いてPtに結合したCOが減少していることが分かる。