12/11/2014
No.0230 異種材料の接着 ~界面の分析評価~
樹脂が関係する異種材料(樹脂/樹脂、樹脂/金属)の接着では、樹脂の特性が接着強度に大きく影響を与える。様々な要因が絡む接着において、樹脂が反応性官能基を含む場合には、接着界面の構造解析も有効である。結晶性樹脂である場合には、界面の結晶性評価も接着強度と相関する指標になる。
接着の主な要因と分析手法
|
|
実際の接着強度は接着界面の分子間力に+αが加わったものであり、使用温度、応力(膨張・収縮)、試料形状なども含む様々な要因が絡み合っている。 |
分析項目 | 分析手法 | 接着要因 |
表面・界面の組成、化学構造 | XPS、TOF-SIMS、FT-IR | 物理的・化学的結合、分子拡散 |
表面・界面微細形状、結晶状態 等 | SEM、TEM、AFM、小角X線散乱、DSC、Raman | 機械的・物理的結合、分子拡散 |
濡れ性・表面自由エネルギー | 接触角 | 物理的・機械的・化学的結合、分子拡散 |
樹脂/樹脂 -界面の化学的結合状態-
■試料
接着剤:エポキシ系(2液型)
被着材:PA (ナイロン6)
接着剤を2液混合し
被着材上へ塗布後、120℃×1時間加熱。 | | |
| | |
研磨+FT-IR-ATRによる界面測定 | 【FT-IR-ATRスペクトル】 | |
| | |
接着剤(Ep)内層部より、被着材(PA)との界面付近のほうがエポキシ基の反応率が約5%高い結果を得た。界面でアミド基と共有結合を形成したと考えられる。 | |
| |
反応基が化学結合を形成するタイプの接着剤では、強度向上の分子設計に、被着材表面や接着界面の化学的な構造解析は有効である。 |
| |
金属/樹脂 -界面の形態変化(結晶化)の接着強度への影響-
■試料
Al箔(12μm)
PET(約200μm)
PET 融点Tm 263℃
ガラス転移点Tg 69℃ | PETを融点以上(295℃)で
融解し、Al箔と融着後、
①急冷
②急冷した試料をガラス転移温度以上(130℃)で1時間加熱
③徐冷
の3試料を作製。 |
| |
偏光顕微鏡写真(クロスニコル)
①非晶状態、②、③大きさの異なる球晶の形成が認められる。
| |
球晶の模式図 規則的な折りたたみ構造(ラメラ)は結晶性、それ以外の部分は非晶質。
球晶が大きくなるほど接着強度は低下した。球晶の大きさや密度(ラメラと非晶質の割合、球晶同士の結合力)は樹脂の機械的性質に大きく関係し、 球晶の形成に伴う応力発生も接着強度に影響を及ぼすと考えられる。 |
| | |
熱可塑性樹脂は、結晶性樹脂(PE、PP、PA、POM、PET、PBT、PPS、PS、PEEKなど)である場合、融着時やその後の使用温度による結晶成長が接着強度に大きく影響する。界面の結晶性評価や使用する樹脂の特性(融点Tm、ガラス転移温度Tg、冷結晶化温度Tc)を正確に知り、使用条件を考慮することは重要である。 |
カテゴリー
ライフサイエンス
分類
医療機器・医療材料