09/30/2014
No.0122 シリコーン系化合物のテトラエトキシシラン分解による共重合組成分析
シロキサン結合(Si-O)を有するシリコーン化合物は、耐熱性、耐候性、絶縁性等の特徴を有し各種機能性材料や電子材料に汎用されている。一方、テトラエトキシシラン(TEOS)分解はシロキサン結合を分解でき、シリコーン化合物の構成モノマーの分析に有効な前処理法である。ここでは、かご型シルセスキオキサンと共重合ポリシロキサンについて従来からのNMR、MALDI-MSに加え、TEOS分解・GC/MS分析を行った事例を紹介する。
ポリシルセスキオキサンの分析
固体13C-NMR測定
TPh8の13C DD/MASスペクトル
MALDI-MS測定
TPh8は溶媒不溶であるが、固体NMRとMALDI-MSにより置換基と分子量を確認できた。
TPh8のMALDI-MSスペクトル
TEOS分解・GC/MS測定
アルカリ条件下で、シリコーン化合物にTEOSを反応させることにより、シロキサン結合が選択的に切断されエトキシ化される。
TPh8ではTEOS分解物のGC/MS測定により、フェニルトリエトキシシランが検出された。
1H-NMRスペクトル
共重合ポリシロキサンの分析
分析機能と原理
カテゴリー
材料・素材
分類
高分子材料