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07/31/2020

No.0420 LC/HRMS, LC/CAD同時分析による未知微量成分の定性・半定量メニュー

LC/HR (High Resolution) MSおよびMS/MSは、未知成分の構造解析に有効である。また、化学構造に依存しない応答性を有する荷電化粒子検出器(CAD:Corona Aerosol Detector)は未知化合物の半定量分析に有効である。当社でのクロマト分離技術と組み合わせることで、LC/HRMSによる定性とLC/CADによる半定量の同時分析が可能になった。

LC/HRMSとLC/CADの同時分析(定性・半定量同時分析)の装置構成、分析事例

成分分離                  
検出(定性・半定量)
HPLC(高速液体クロマトグラフ)

            移動相ポンプ       固定相カラム 
Orbitrap MS(高質量分解能質量分析装置)

CAD(Corona Aerosol Detecor)
  < LC/HRMS, LC/CADの同時分析事例 >
   ・ ポリマー中の添加剤変性物、変色成分
   ・ 化成品中の標準品入手が困難な他社品成分
   ・ 繊維・フィルムに付着した微量汚染成分
   ・ 溶媒への樹脂由来溶出・汚染成分
   未知の難揮発性成分(沸点350℃以上)について、同一化合物を標準品に用いなくても半定量が可能
   ※検出下限:測定溶液中数ug/mL程度(数ng程度)

分析事例(ポリマー分解物の定性・半定量分析)

試料:運転劣化後の燃料電池電解質膜(Nafion) → 溶媒抽出物をLC/HRMSで定性、LC/CADで半定量
試料溶液(劣化試験後電解質膜)のクロマトグラム

試料溶液(劣化試験後電解質膜)のクロマトグラム

 
              (代替標準品を用いてCADで半定量)※いずれも推定構造
ポリマー劣化成分の半定量結果(LC/CAD)
  
   ポリマー劣化成分Aが分解物主成分と判明

ポリマー劣化成分の分析結果まとめ

 Nafion (ポリマー構造)
Nafionから、側鎖由来成分が複数検出(劣化成分A~D)
                     ※ICでF-, SO42-も検出

ポリマーの分解機構として、(フッ素およびスルホン酸の脱離に加えて)側鎖エーテルへの酸素ラジカル攻撃を起点とした、加水分解が起こっていると推定
ポリマー劣化成分の定性と半定量結果より、主要な劣化反応の考察が可能

分析機能と原理


カテゴリー

自動車, IT機器, 材料・素材, ライフサイエンス

分類

高分子材料, 有機材料・化成品