09/01/2020
No.0433 減圧下でのオンライン加熱発生ガス分析
各種材料において、大気圧と減圧環境下では吸着成分の脱離挙動、化合物の分解温度が異なる場合がある。従来のTPD-MS(昇温脱離-質量分析)では大気圧下での加熱発生ガス挙動を分析するが、当社の独自技術により、減圧を伴う製造プロセスや使用環境など実条件に合わせたTPD-MS測定が可能となった。
TPD-MS*について
* Temperature Programmed Desorption-Mass Spectrometry
加熱時の発生ガスを質量分析計によりリアルタイムで検出する。
発生ガスの定性・定量に加えて発生速度の温度依存性も把握できる。
◎大きい試料も対応
（～10×10×20mm）
◎無機、有機ガスも同時検出可
通常、チャンバー内は大気圧(ヘリウムフロー)であるが
減圧(約0.01MPa)下での測定
が可能となった。
シュウ酸カルシウム・水和物の測定例
試料重量：1～3mg 加熱条件：室温
800℃
H
2
Oの発生速度曲線
COの発生速度曲線
3段階で熱分解
①：CaC
2
O
4
・H
2
O → CaC
2
O
4
＋ H
2
O↑
(12wt%)
②：CaC
2
O
4
→ CaCO
3
＋ CO↑
(19wt%)
②：
CO + O
2
→ CO
2
↑
③：CaCO
3
→ CaO ＋ CO
2
↑
(30wt%)
※括弧内は発生量（試料に対する重量%）の理論値
CO
2
の発生速度曲線
各段階での発生量(試料に対するwt%)
・圧力の違いによる発生量の差異は認められない。
・熱分解によるCO、CO
2
の発生開始温度は減圧下の方が大気圧下よりも低い。
※ 標準物質の検量線から算出、COはCO
2
の検量線を使用
減圧成型加工用ブチルゴムシーラントの測定例
試料重量：約100mg 加熱条件：室温
120℃(30min hold)
発生速度曲線
発生量の概算値(試料に対するwtppm)
・発生水分の収束は減圧下の方が早い。
・有機系気体は減圧下では脱離しやすく、本測定時間範囲内での発生量も多い。
・別途実施のパージアンドトラップGC/MS測定により有機系気体は主に炭素数16～32の脂肪族炭化水素群（残存成分）であることが分かった。
分析機能と原理
【材料物性】加熱発生ガス分析(Temperature Programmed Desorption-Mass Spectrometry：TPD-MS)
カテゴリー
材料・素材
分類
加熱発生ガス
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