02/19/2016
No.0296 超高速走査DSCによる熱分析の新展開
MEMS(Micro-Electro-Mechanical-System)技術により微小化したセンサーを搭載した超高速昇降温可能な示差走査型熱量計を導入した。本装置を用いることで、従来まで取得困難であった高分子材料等の高速昇温・急冷時の熱挙動を捉えられ、実プロセスの評価に適用できる。
●超高速走査DSCの装置外観
●汎用DSCとの比較
| DSC種別 | 超高速走査 | 汎用 |
| 昇温速度 | ～10000℃/s | ～4℃/s |
| 冷却速度 | ～ 6000℃/s | ～0.3℃/s |
| 試料量 | ng オーダー | mg オーダー |
| ﾃﾞｰﾀ取込 | ～0.0001s | ～0.1s |
| 温度域 | -80～400℃ | -150～700℃ |
汎用DSCの1000倍以上の高速走査が可能●溶融状態からクエンチしたPETフィルムのDSC曲線（昇温過程）
汎用DSC （昇温速度0.17℃/s）
ガラス転移温度（Tg）以上で非晶鎖が並進運動を開始し、
結晶を形成（冷結晶化）する。最終的に結晶は融解する。
正確な熱量算出にはベースラインの引き方が重要となる。
超高速走査DSC （昇温速度2000℃/s）
『昇温速度 ＞ 冷結晶化速度』 により、冷結晶化が抑制され、
試料本来の状態を反映したデータが取得できる。
●ポリスチレンのTgと昇温速度の関係
ガラス転移シグナルは観測の時間スケールによって変化する。
昇温速度が速いほどTgは高くなる。汎用DSCの測定条件で
取得できる値よりも20℃以上も高温側に現れる。
●溶融状態のポリプロピレンの冷却速度依存性
溶融状態から-60℃/s以上で急冷させると、結晶化の
PeakⅠより低温側にも結晶化ピーク（PeakⅡ）が
認められる。射出成型に近い急速冷却では、中間相が
形成されている可能性が示唆される。
超高速走査DSCの適用例
①高速走査を伴う実プロセスの模擬、 ②急速熱処理シミュレーションの検証
カテゴリー
ライフサイエンス
分類
診断薬・検査機器・バイオセンサ