06/25/2020
No.0414 有機EL素子の構造解析における質量分析
局所的溶媒抽出-NanoESI-MSの適用検討
有機EL素子の劣化成分や不純物の構造解析に極微量成分の高感度検出が可能なNanoESI-MSによる質量分析が有用である。さらに、局所的溶媒抽出 (LESA: Liquid Extraction Surface Analysis) により、有機積層パネルの各層の成分の検出が可能であった。
背景・目的
 | TOF-SIMS | MALDI-MS | 溶媒抽出ｰLC/MS |
空間分解能 | ～300 nmΦ | ＞10μm | - |
測定環境 | 真空下 | 真空下 | 大気圧下 |
質量分解能 | ＜10,000
(m/z 200) | 75,000
(m/z 2000) | 500,000
(m/z 200) |
イオン化法 | SIMS | MALDI | ESI,APCI |
検出イオン | 二次イオン
（フラグメントイオンを含む） | 分子量関連イオン
（フラグメントイオンを含む） | 分子量関連イオン |
検出感度 | 高感度 | 中～低 | 低 |
特徴 | 深さ方向分析が可能
MS/MSから構造推定可能 | 組成式の算出およびMS/MSから
構造推定が可能 | 組成式の算出およびMS/MSから
構造推定が可能 |
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| ⇒ ソフトなイオン化法で極微量成分を検出可能な質量分析手法が求められる。 |
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NanoESI法およびLESAについて
| ESI*1 |
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◆ ソフトなイオン化
◆ 高極性成分が分析対象
◆ 高分子量成分の分析が可能
◆ 様々な分野で汎用 |
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| LESA-NanoESI*2 |
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| 蒸発するようにスプレーするため液玉が小さく、イオン化効率が高い |
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■ よりソフトなイオン化 ⇒ 金属錯体を検出できる！
■ 高感度 ⇒ 微量成分の構造解析ができる！ |
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| *1ESI: ElectroSpray Ionization *2LESA: Liquid Extraction Surface Analysis |
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NanoESI法の検討
| ESI-MS vs NanoESI-MS |
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| TOF-SIMS vs NanoESI-MS |
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| イオン化で解離し易い金属錯体の分子量イオンを検出可能！ |
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感度の検討
| TPBi |
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・検出下限値は、数十 ppb (測定溶液中濃度) であると推定される。⇒ 有機EL薄膜層の厚さ：0.5 nmでも検出可能である。
(ただし、イオン化効率により変動する可能性あり) |
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| ※ 密度1 g/cm2, 抽出面積約1 mm2と仮定した場合 |
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有機ELテストパネルのLESA-NanoESI-MS
デバイス詳細
層構成：ITO / α-NPD /CBP Ir(ppy)3 /TPBi / LiF / Al (発光面積: 0.04 cm2)
LESA測定条件
抽出溶媒： アセトニトリル/IPA (0.05%ギ酸含)
抽出溶媒量: 5 μL |
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| 同じ場所を抽出することにより下層成分が抽出され、検出されたと推定 |
分析機能と原理
カテゴリー
電池, IT機器, 材料・素材
分類
太陽電池, 有機ELディスプレイ, 高分子材料, 有機材料・化成品